摘要：【目的】建立了一种在线固相萃取-液相色谱串联四级杆质谱 (online SPE-LC/MS/MS) 同时测定水中15 种全氟化合物的新方法。 【方法】 取少量水样经简单前处理后,通过在线固相萃取,经WAX 小柱富集后,直接冲洗至C18 分析柱上进行梯度洗脱,在质谱仪动态多重反应监测(dMRM)模式下进行检测,通过内标法定量,可实现水中15 种全氟化合物的快速检测。并考察了该方法的线性范围、检出限、定量限、精密度。 【结果】 结果表明,15 种目标全氟化合物在 4～400 ng/L 的质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.6～2.4 ng/L,定量限为2.4～9.6 ng/L。 同时,选取了6 种不同滤膜材质(再生纤维素滤膜、尼龙膜、玻璃纤维膜、混合纤维素膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜)的针式过滤器,进行了回收率对比试验。 结果表明,玻璃纤维膜效果最佳,更适用于此方法的水样过滤。 选取了某水厂出厂水及对应水源水,进行高中低浓度加标回收率测定,测得2 种类型水样的加标回收率为71.8%～122.2%。 【结论】 与常规的离线固相萃取法相比,此方法具有需求水样量更少,前处理过程更简单等优点,为检测水体中全氟化合物提供了新的思路。

关键词：在线固相萃取，超高效液相色谱-串联质谱，水中全氟化合物，针式过滤器，滤膜材质

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