摘要：【目的】 该研究采用在线固相萃取系统(Online SPE)与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)连接,建立了1种能同时测定饮用水和地表水中5 种内分泌干扰物(双酚A、双酚B、双酚F、4-辛基酚和4-壬基酚)的快速检测方法。 【方法】 水样经过简单离心或过滤处理后,只需取5 mL 样品即可上机检测。 采用BE Online PLRP-S(15～20 μm, 2.1 mm × 12.5 mm)作为Online SPE 柱对样品进行富集和净化,采用GOWON Polar-MS 液相色谱柱(2.7 μm, 2.1 mm × 100 mm)进行分离,以10%甲醇和1 ∶1 ∶1 的甲醇/乙腈/异丙醇作为Online SPE 洗脱溶剂,0.01%氨水和甲醇作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式(MRM)对样品进行检测。 【结果】 结果表明:5 种内分泌干扰物分离效果和线性关系良好,其中相关系数(r)≥0.998,方法检出限为0.23～0.71 ng/L,检测下限为0.92～2.84 ng/L,满足我国生活饮用水标准检验方法中最低检测质量浓度的要求。 对饮用水和地表水在不同浓度下的加标回收率分别为84.3%～111.0%和73.4%～112.0%,相对标准偏差分别为1.0%～7.7%和1.1%～7.0%。 【结论】 该方法灵敏度、准确度和精密度较高,预处理和仪器分析总时长不超过15 min,适用于饮用水和地表水中5 种内分泌干扰物的快速检测。

关键词：水质，内分泌干扰物(EDCs)，在线固相萃取(SPE)，超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)，饮用水，地表水

基金资助：中国博士后科学基金项目(2023M740785)

下载

查看